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[科普中國(guó)]-電子轟擊離子源

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簡(jiǎn)介

離子源是質(zhì)譜儀器的“心臟 。按電離方式分成電子轟擊源、化學(xué)電離源、場(chǎng)致電離源等。其中慢電子轟擊源 是使用最廣泛的氣體離子源。離子源的性能直接影響著質(zhì)譜儀器兩個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)即靈敏度和分辨本領(lǐng)的高低。因此在質(zhì)譜儀器中除了要求離子源工藝性能好,使用壽命長(zhǎng)、價(jià)格低廉之外,主要是對(duì)以下指標(biāo)感興趣,即要求離子束流強(qiáng)大、散角小、束流穩(wěn)定、能量分散和質(zhì)量歧視都小1。

電子轟擊離子源介紹1.進(jìn)樣方式:直接進(jìn)樣、GC;

2.獲得單分子離子的方式:加熱氣化;

3.作用過(guò)程:電離方式—高能電子轟擊70eV;

4.水平方向:燈絲與陽(yáng)極間(0V電壓)—高能電子—沖擊樣品—正離子

5垂直方向:G3-G4加速電極(低電壓)—較小動(dòng)能—狹縫準(zhǔn)直G4-G5加速電極(高電壓)—較高動(dòng)能—狹縫進(jìn)一步準(zhǔn)直—離子進(jìn)入質(zhì)量分析器;

6.特點(diǎn):使用最廣泛,譜庫(kù)最完整;電離效率高;結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便;但分子離子峰強(qiáng)度較弱或不出現(xiàn)(因電離能量最高)。

電子轟擊型離子源的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)圖1表示一種最常用的結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的電子轟擊型離子源。電子由直熱式陰極F(或F)發(fā)射,在電離室A(陽(yáng)極)和陰極F或F之間施加直流電位,使電子得到加速,進(jìn)入電離室中,碰撞氣體使氣體分子電離。在電離室A和聚焦極B之間所加電位作用下,離子加速離開(kāi)電離室,通過(guò)聚焦扳后在減速間隙所加電位作用下,離子減速、聚焦到達(dá)離子源出口孔。由圖1可見(jiàn),這個(gè)簡(jiǎn)單離子源既無(wú)單獨(dú)的離子推斥極和偏轉(zhuǎn)極,也無(wú)電子接收板和柵極,但加有電子束聚焦磁鐵和可自動(dòng)切換的雙燈絲(一個(gè)燈絲工作,另一備用燈絲與電離室相接),這種離子源的靈敏度與燈絲發(fā)射效率、燈絲和電離室小孔的準(zhǔn)直度、電離電壓(也稱電子加速電壓,加于電離室和燈絲之間。電離室為正,燈絲為負(fù))、離子加速電壓(電離室相對(duì)于地的正電壓,即離子能量)以及三電極引出聚焦系統(tǒng)的性能都有關(guān)系,還與電子束聚焦磁鐵有關(guān)2。

機(jī)理探討極面約0.2特斯拉的磁鐵如NS相吸放置,離子束通過(guò)的中,位置具有較大的場(chǎng)強(qiáng),由此引起離子束的質(zhì)量歧視效應(yīng)(在到選出口縫前由于電子束聚焦磁鐵的影響,離子束已按質(zhì)荷比偏離,因而輸出的離子流與質(zhì)量有關(guān))。

在性能要求很嚴(yán)的離子源中,在設(shè)計(jì)和裝配時(shí)應(yīng)充分考慮這一位移量和出射角的變化,用機(jī)械方法糾正。有的離子源為了解決這一向題,通常把引出電極(甚至聚焦電極、偏轉(zhuǎn)電極等)的左右兩半部加以絕緣,并加上相對(duì)可調(diào)的電位,提高離子束的引出效率和聚焦性能,使離子束準(zhǔn)直地通過(guò)出口孔。

但是在小型四極質(zhì)譜計(jì)中,為使離子源結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、可靠,通常都不采取上述措施。磁場(chǎng)對(duì)增加電子束對(duì)氣體的電離幾率是有效的,增加了引出束流,但磁場(chǎng)對(duì)離子束的偏轉(zhuǎn)卻改變了引出束流的出射位置和出射角,這樣反而減小了引出束流,尤其是出射角的偏斜使后果最為嚴(yán)重。

在離子源后80mm處安裝平板檢測(cè)離子流的方法對(duì)于0.2mm的位移量和偏離軸線的偏轉(zhuǎn)角反應(yīng)不會(huì)十分敏感,因而未出現(xiàn)異常。而在離子源后加一個(gè)性能不十分好的長(zhǎng)163mm的四極桿后,實(shí)際通道比前者大為減小,不僅把不適合四授桿的大部分離子流濾掉,而且由于位移和出射角的變化又增加了部分損失,這部分流強(qiáng)在不加磁場(chǎng)時(shí)可以通過(guò)四極桿,因此檢測(cè)到的流強(qiáng)很弱甚至檢測(cè)不到3。