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[科普中國]-化合氮

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鋼中化合氮的快速測定

溶解試樣于酸(禁用硝酸)中,氮生成相應的錢鹽,然后移入蒸餾瓶中,加過剩的堿進行蒸餾,按以氨的形式蒸出并吸收于標準酸內(nèi),過量的標準酸再以標準堿回滴。據(jù)所耗標準酸的體積計算氮的含量。

視含氮量稱樣0.5-1克于260毫升燒杯中,加鹽酸(1:1)10毫升,高氯酸15毫升,蓋好表面皿,加熱至試樣全部熔解,稍冷,以水沖洗皿及杯壁,待鹽溶解后緩緩倒入予先加有氫氧化鈉溶液(50%)60毫升之蒸餾瓶中,并用水洗凈燒杯待蒸餾。

另以250毫升燒懷準確量取硫酸溶液(0.01N)5-20毫升(視含氮量定),加混合指示劑3-4滴,接于冷凝器下,并將其下端浸入吸收液中,接通電源進行蒸餾。至餾出體積約100毫升時,降低燒杯使冷凝器下端離開吸收液,繼續(xù)蒸洗半分鐘,取下以標準堿回滴,至溶液呈亮綠色即為終點1。

低合金鋼中總化合氮的測定低合金鋼中的氮元素與一些金屬元素(如Ti,Al, V, Nb等)之間有一定的親合力,能生成TiN, AlN, NbN, VN等氮化物。為了研究氮在低合金鋼中的分布情況,我們進行了低合金鋼中總化合氮的測定。

從鋼中分離氮化物,選擇方法的根據(jù)是:視鋼中可能存在那些氮化物,其穩(wěn)定性如何,另外還要看鋼樣溶解時的難易程度等。通常用I2-甲醇法可提取鋼和低合金鋼中的氮化物,但該法溶解速度較慢,并且甲醇對人體有一定的危害性。酸溶法常用的酸有稀鹽酸(1+1,1+3)、稀硫酸和磷酸(2+1)等,該方法溶解速度雖較快,但只適于分離鋼中穩(wěn)定的氮化物,如NbN, TiN等,而對于不穩(wěn)定的AlN則會溶解,因此,測定低合金鋼中的總化合氮不能用酸溶法。而電解法是使試樣基體溶解,氮化物均以電解殘渣的形式附著于試樣上,然后處理電解殘渣,測定殘渣中氮化物的總氮量2。

Ti(C,N)中非化合氮的測定Ti(C,N)基陶瓷材料具有高硬度、高強度以及密度小、紅硬性好等優(yōu)點,近年來發(fā)展迅速。Ti(C,N)粉末是制備Ti(C,N)基金屬陶瓷的主要原料。氮元素作為其主要的化學成份,其含量取決于原料組成和工藝條件,又影響燒結(jié)加工和最終產(chǎn)品的性能。所以要制得優(yōu)質(zhì)的陶瓷材料,必須控制其中的氮含量。氣體元素在金屬中除形成固溶體外,還能以剩余相(凝聚相和氣態(tài)相)形式,以及在內(nèi)表面上的吸著層形式存在。而硬質(zhì)合金生產(chǎn)常用的粉末原料其粒度從零點幾個微米到幾十微米。表面積很大,其發(fā)達的表面積貯藏著高的表面能,對于氣體有極強的吸附能力。且據(jù)報道,電子微區(qū)探針分析了Ti(C,N)晶格常數(shù),隨C/N比變化,所有晶格常數(shù)太低的試樣都表明是氮含量稍微超過化學計量的,另一方面高溫產(chǎn)品更有可能符合化學計量,而低溫的則是含游離碳或游離氮的碳氮化物。所以,Ti(C,N)粉末中的非化合氮,應包括兩部分:吸附氮和固溶氮,吸附氮吸附在Ti(C,N)粉末的表面,與表面積的大小有關;而固溶氮則固溶在Ti(C,N)晶格的空位,或是原子空位,吸附能和溶解能比化合能都低,利用這一不同狀態(tài)的氮的熱力學穩(wěn)定性的差異。采取階梯升溫法,確立非化合氮釋放的最大加熱功率,而此時化合氮不分解。脈沖加熱將粉末中的非化合氮抽提出來,經(jīng)氣相色譜熱導法測定。

氮氧化合物的污染清潔大氣中存在一定濃度的NO等,在大氣化學中有重要作用,NO2和O3會達到平衡 ,人為排放的大量揮發(fā)性有機物以及NOx等會打破這個平衡 ,導致O3及其他一些氧化性物質(zhì)如PAN等生成 ,即光化學污染 ,這是氮氧化物的主要污染機理;氮氧化物也是大氣污染的一個重要指標,如大氣污染物綜合排放標準、鍋爐大氣污染物排放標準、工業(yè)爐窯大氣污染物排放標準等等,都把氮氧化物作為一個必測項目?!奥迳即壭蜔熿F”就是以大氣的氮氧化物和碳氫化物受太陽紫外線作用所產(chǎn)生的一種具有刺激性的淺藍色煙霧。而另一種煙霧 就是“倫敦煙霧”,主要是二氧化硫引起的3。