[科普中國]-食品中總砷及無機(jī)砷的測定

基本信息

中文標(biāo)準(zhǔn)名稱 StandardTitle in Chinese： 食品中總砷及無機(jī)砷的測定

英文標(biāo)準(zhǔn)名稱： Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods

首次發(fā)布日期 FirstIssuance Date： 1985-5-16

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) StandardState： 現(xiàn)行

復(fù)審確認(rèn)日期 ReviewAffirmance Date： 2015-9-21

計(jì)劃編號(hào) Plan No：

代替國標(biāo)號(hào) ReplacedStandard： GB/T 5009.11-2003

被代替國標(biāo)號(hào) ReplacedStandard:

廢止時(shí)間 RevocatoryDate：

采用國際標(biāo)準(zhǔn)號(hào) AdoptedInternational Standard No：

采標(biāo)名稱 AdoptedInternational Standard Name：

采用程度 ApplicationDegree：

采用國際標(biāo)準(zhǔn) AdoptedInternational Standard：

國際標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)(ICS)： 67.040

中國標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)(CCS)： C53

標(biāo)準(zhǔn)類別 StandardSort： 方法

標(biāo)準(zhǔn)頁碼 Number ofPages: 15

標(biāo)準(zhǔn)價(jià)格(元) Price(￥)： 12

相關(guān)部門主管部門 Governor： 衛(wèi)生部

歸口單位 TechnicalCommittees： 衛(wèi)生部

起草單位 DraftingCommittee： 四川省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所

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范圍本標(biāo)準(zhǔn)第一篇規(guī)定了食品中總砷的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第二篇規(guī)定了食品中無機(jī)砷含量測定的液相色譜一原子熒光光譜法、液相色譜一電感藕合等離子體質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)第一篇第一法、第二法和第三法適用于各類食品中總砷的測定。第二篇適用于稻米、水產(chǎn)動(dòng)物、嬰幼兒谷類輔助食品、嬰幼兒罐裝輔助食品中無機(jī)砷(包括砷酸鹽和亞砷酸鹽)含量的測定。2

測定方法電感藕合等離子體質(zhì)譜法

原理

樣品經(jīng)酸消解處理為樣品溶液，樣品溶液經(jīng)霧化由載氣送入ICP炬管中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化和離子化等過程，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過測量質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度對試樣溶液中的砷元素進(jìn)行測定。

試劑

硝酸(HNO3):MOS級(電子工業(yè)專用高純化學(xué)品)，BV(Ⅲ)級。

過氧化氫(H2O2)。

質(zhì)譜調(diào)諧液:Li、Y、Ce、Ti、Co，推薦使用濃度為10ng/mL。

內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液:Ge，濃度為100μg/mL。

氫氧化鈉(NaOH)。

標(biāo)準(zhǔn)品

三氧化二砷(As2O3)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。

儀器和設(shè)備

電感藕合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS) 。

微波消解系統(tǒng)。

壓力消解器。

恒溫干燥箱(50℃一300℃)。

控溫電熱板(50 ℃—200℃ ) 。

超聲水浴箱。

天平:感量為0.1mg和1mg。

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

原理

食品試樣經(jīng)濕法消解或干灰化法處理后，加入硫脈使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氫氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在高強(qiáng)度砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

試劑

氫氧化鈉(NaOH)。

氫氧化鉀(KOH) 。

硼氫化鉀(KBH4):分析純。

硫脈(CH4N2O2S):分析純。

鹽酸(HCl)。

硝酸(HNO3)。

硫酸(H2SO4)。

高氯酸(HClO4)。

硝酸鎂[Mg(NO3)2·6H2O]:分析純。

氧化鎂(MgO):分析純。

抗壞血酸(C6H8O6)。

標(biāo)準(zhǔn)品

三氧化二砷(As2O3)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。

儀器和設(shè)備

原子熒光光譜儀。

天平:感量為0.1mg和1mg。

組織勻漿器。

高速粉碎機(jī)。

控溫電熱板:50℃—200℃。

馬弗爐。

銀鹽法

原理

試樣經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

試劑

鹽酸(HCl)。

硝酸(HNO3)。

硫酸(H2SO4)。

高氯酸(HClO4)。

三氯甲烷(CHCI3):分析純。

二乙基二硫代氨基甲酸銀[(C2H5)2NCS2Ag]:分析純。

氯化亞錫(SnCl2):分析純。

硝酸鎂巨Mg(NO3)2·6H20]:分析純。

碘化鉀(KI):分析純。

氧化鎂(MgO):分析純。

乙酸鉛(C4H6O4Pb·3H20):分析純。

三乙醇胺(C5H15NO3):分析純。

無砷鋅粒:分析純。

氫氧化鈉(NaOH)。

乙酸。

液相色譜一原子熒光光譜法(LC-AFS)法

原理

食品中無機(jī)砷經(jīng)稀硝酸提取后，以液相色譜進(jìn)行分離，分離后的目標(biāo)化合物在酸性環(huán)境下與KBH反應(yīng)，生成氣態(tài)砷化合物，以原子熒光光譜儀進(jìn)行測定。按保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

試劑

磷酸二氫錢(NH4H2YO4):分析純。

硼氫化鉀(KBH4):分析純。

氫氧化鉀(KOH) 。

硝酸(HNO3)。

鹽酸(HCl)。

氨水(NH3·H5O)。

正己烷[CH3(CH2)4CH3]。

儀器和設(shè)備

液相色譜一原子熒光光譜聯(lián)用儀(LC-AFS):由液相色譜儀(包括液相色譜泵和手動(dòng)進(jìn)樣閥)與原子熒光光譜儀組成。

組織勻漿器。

高速粉碎機(jī)。

冷凍干燥機(jī)。

離心機(jī):轉(zhuǎn)速)8000r/min。

pH計(jì):精度為0.01。

天平:感量為0.1mg和1mg。

恒溫干燥箱(50℃-5-300℃ ) 。

凈化小柱或等效柱。

液相色譜一電感稿合等離子質(zhì)譜法(LC-ICP/ MS )

原理

食品中無機(jī)砷經(jīng)稀硝酸提取后，以液相色譜進(jìn)行分離，分離后的目標(biāo)化合物經(jīng)過霧化由載氣送入ICP炬焰中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程，大部分轉(zhuǎn)化為帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離測定。以保留時(shí)間定性和質(zhì)荷比定性，外標(biāo)法定量。

試劑

無水乙酸鈉(NaCH3COO):分析純。

硝酸鉀(KNO3):分析純。

磷酸二氫鈉(NaH2PO4):分析純。

乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na2O8):分析純。

硝酸(HNO3)。

正己烷[CH3(CH2)4CH3] 。

無水乙醇(CH3CH2OH) 。

氨水(NH3·H2O)。

儀器和設(shè)備

液相色譜一電感藕合等離子質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC ICP/MS):由液相色譜儀與電感藕合等離子質(zhì)譜儀組成。

組織勻漿器。

高速粉碎機(jī)。

冷凍干燥機(jī)。

離心機(jī):轉(zhuǎn)速:8000 r/min。

pH計(jì):精度為0.01。

天平:感量為0.1mg和1mg。

恒溫干燥箱(50℃—300℃)。23