簡介
待測組分由色譜柱流出的后通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應(yīng)信號和微分曲線稱為色譜峰,或簡稱峰。
拖尾因子(tailing factor,T)——T=,用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子(symmetry factor)或不對稱因子(asymmetry factor)?!吨袊幍洹芬?guī)定T應(yīng)為0.95~1.05。T1.05為拖尾峰。
峰底——基線上峰的起點至終點的距離。
峰高(peak height,h)——峰的最高點至峰底的距離。
峰寬(peak width,W)——峰兩側(cè)拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。W=4σ
半峰寬(peak width at half-height,Wh/2)——峰高一半處的峰寬。Wh/2=2.355σ
標(biāo)準(zhǔn)偏差(standard deviation,σ)——正態(tài)分布曲線x=±1時(拐點)的峰寬之半。正常峰的拐點在峰高的0.607倍處。標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小說明組分在流出色譜柱過程中的分散程度。σ小,分散程度小、極點濃度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。
峰面積(peak area,A)——峰與峰底所包圍的面積。A=×σ×h=2.507 σ h=1.064 Wh/2 h
色譜峰常見問題匯總(1)峰丟失
可能的原因:注射器有毛病;可采用的排除方法:用新注射器驗證。
可能的原因:未接入檢測器,或檢測器不起作用;可采用的排除方法:檢查設(shè)定值。
可能的原因:進樣溫度太低;可采用的排除方法:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
可能的原因:柱箱溫度太低;可采用的排除方法:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
可能的原因:無載氣流;可采用的排除方法:檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速。
可能的原因:柱斷裂;可采用的排除方法:如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。
(2)前沿峰
可能的原因:柱超載;可采用的排除方法:減少進樣量。
可能的原因:兩個化合物共洗脫;可采用的排除方法:提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。
可能的原因:樣品冷凝;可采用的排除方法:檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。
可能的原因:樣品分解;可采用的排除方法:采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度1。
(3)拖尾峰
可能的原因:進樣器襯套或柱吸附活性樣品;可采用的排除方法:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝。
可能的原因:柱或進樣器溫度太低;可采用的排除方法:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度。
可能的原因:兩個化合物共洗脫;可采用的排除方法:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。
可能的原因:柱損壞;可采用的排除方法:更換柱。
可能的原因:柱污染;可采用的排除方法:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝2。