[科普中國(guó)]-固相萃取法

基本原理

固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE）是從八十年代中期開始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。主要用于樣品的分離，凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度。

SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程；也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。

SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。

操作步驟針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同

填料保留目標(biāo)化合物活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

淋洗----最大程度除去干擾物。

洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。

填料保留雜質(zhì)固相萃取操作一般有三步：

活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

故此步驟要開始收集

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

特點(diǎn)相對(duì)于傳統(tǒng)的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)，具體如下：

LLE（液液萃?。?strong>優(yōu)點(diǎn): 無(wú)需特殊裝置

缺點(diǎn):

操作繁瑣，費(fèi)時(shí)

需要耗費(fèi)大量的有機(jī)溶劑，導(dǎo)致高成本和對(duì)環(huán)境的污染

難以從水中提取高水溶性物質(zhì)

PPT（蛋白沉淀）優(yōu)點(diǎn): 操作簡(jiǎn)單，無(wú)需特殊裝置

缺點(diǎn):

非特異性的沉淀反應(yīng)可能使微量的分析物隨著基質(zhì)蛋白質(zhì)共同沉淀而損失。

凈化效果較弱，檢測(cè)靈敏度和可靠性低。

SPE（固相萃?。?strong>優(yōu)點(diǎn):

可同時(shí)完成樣品富集與凈化，大大提高檢測(cè)靈敏度

比液液萃取更快，更節(jié)省溶劑, 可自動(dòng)化批量處理

重現(xiàn)性好

缺點(diǎn):

使用進(jìn)口固相萃取小柱成本較高

需要專業(yè)人員協(xié)助進(jìn)行方法開發(fā)

相關(guān)應(yīng)用獸藥殘留應(yīng)用動(dòng)物組織中鹽酸克侖特羅等4種β-激動(dòng)劑藥物殘留檢測(cè)（Cleanert PCX, P/N: CX1506）

豬肉中五種磺胺藥物的檢測(cè)（Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5）

水產(chǎn)品、進(jìn)口肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素含量檢測(cè)方法（Cleanert PS, P/N: PS2003）

蜂蜜中四環(huán)素檢測(cè)（Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N：PE5006,CH5003）

水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測(cè)定氣相色譜法（Cleanert C18,P/N:180006）

硝基呋喃類代謝物殘留量的LC/MS測(cè)定方法(Cleanert PEP，P/N:PE0603)

蜂蜜中19種喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)

蜂王漿中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)

動(dòng)物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測(cè)液相色譜—質(zhì)譜法(Cleanert Silica, P/N:SI5006)

動(dòng)物源食品中玉米赤霉醇類藥物殘留檢測(cè)液相色譜—質(zhì)譜法(Cleanert NH2, PAX, P/N:NH5006, AX1506)

氘代同位素內(nèi)標(biāo)氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定魚貝類肌肉中β-雌二醇?xì)埩簦–leanert C18,P/N:185003）

農(nóng)藥殘留應(yīng)用方法茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜—質(zhì)譜法及茶葉中448種農(nóng)藥機(jī)相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（Clenert TPT，P/N:TT200010）

桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中的484種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜—質(zhì)譜法及桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法（Cleanert TPH，P/N:TH200010）

蔬菜中滅蠅胺殘留量的測(cè)定高效液相色譜法（Cleanert SCX,P/N:SC5006）

蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法（Cleanert Florisil, P/N: FS0006）

蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法（Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010）

非法添加物質(zhì)檢測(cè)方法雞蛋中三聚氰胺的檢測(cè)（Cleanert PCX, P/N: CX0603）

食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法高效液相色譜法（Cleanert Alumina-N,P/N:AL5006-N）

水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（Cleanert Alumina-N,Cleanert PCX,P/N:AL0006-N,CX0603）

環(huán)境檢測(cè)應(yīng)用水中酚類檢測(cè)（Cleanert PEP, P/N: PE0603）

水中的多環(huán)芳烴固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）

水中硝基苯的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）

水中的滅草松的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）

水中的2，4-D的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）

水中氯酚的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）

高效液相色譜質(zhì)譜法測(cè)定土壤中10種磺酰脲類除草劑多殘留（Cleanert HXN, P/N: HX1003）

藥物代謝檢測(cè)方法血漿中油酸及其代謝物L(fēng)C-MS分析中的應(yīng)用（Cleanert PAX, P/N: AX0603）

血漿中偽麻黃堿的LC-MS快速分析（Cleanert PCX, P/N: CX0603）

人體血清中的吳茱萸堿，吳茱萸次堿的SPE凈化及檢測(cè)（Cleanert C18, P/N: 182003）

固相萃取法測(cè)定血清中的藥物成分(Cleanert PEP, P/N:PE0603)

HPLC法測(cè)定人血漿中舒必利濃度及其人體藥動(dòng)學(xué)和相對(duì)生物利用度研究（Cleanert C18，P/N:181001）

高效液相色譜法測(cè)定血清中異環(huán)磷酰胺方法的改進(jìn)(Cleanert C18,P/N:181001)

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物尿液中8種利尿劑殘留量(Cleanert PAX,P/N:AX0603)

牛血清中對(duì)乙氨基酚的提取凈化方法(Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,PC0603)

MAS方法在農(nóng)殘和獸藥殘留中的應(yīng)用MAS-HPLC法測(cè)定魚肉、牛奶和雞蛋中的三聚氰胺（Cleanert PAX,P/N:AX0100）

MAS方法測(cè)新生牛血清中的雷尼替丁（Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010）

MAS法、直接蛋白沉淀與SPE柱凈化法去除血清蛋白效果比較（Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010）

農(nóng)藥多殘留同時(shí)檢測(cè)QuEChERS快速分析方法的改進(jìn)和應(yīng)用（Cleanert PSA, C18, PestiCarb, NH2,P/N: PA0010, 180010, PC0010, NH0010）

QuEChERS-高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)動(dòng)物組織中的克球酚、地克珠利和磺胺類藥物殘留量（Cleanert PSA, C18, Alμmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N）

真菌毒素檢測(cè)方法固相萃取法檢測(cè)花生中黃曲霉素B1.B2,G1,G1（Cleanert PEP, P/N:PE0603）

離子交換固相萃取一HPLC檢測(cè)糧食赭曲霉毒素A研究（Cleanert PAX，P/N:AX2006）

嘔吐毒素固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N:PE0603）

紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定紡織品中禁用偶氮染料的測(cè)定（Cleanert Celite，P/N:GB/T17592-2006）

環(huán)境、食品及化工產(chǎn)品中雜質(zhì)離子及有機(jī)物的去除

食品中亞硝酸鹽的測(cè)定（Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na）

油田水樣品前處理方法（Cleanert IC-RP, P/N: IC-RP）

簡(jiǎn)要過(guò)程一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑；

吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過(guò)吸附劑；

用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上；

純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái)。