[科普中國]-初級干燥

初級干燥過程

在冰晶體形成后，通過控制冷凍干燥機中的真空度和注意熱量的輸入，冰可快速升華。在冷凍干燥中，高真空(低絕對壓力)有利于增加升華速率。冰的蒸汽壓隨著溫度的降低而下降，所以為了使水分子從冰中升華需要低壓力。通常在食品冷凍干燥中需要的壓力大約1.33～2.66Pa。

為了升華，必須補加熱量以提供升華潛熱(2.84MJ/kg)。這種熱量必須小心補加，以便使產(chǎn)品的溫度不要增加到冰融點之上。一般通過傳導(dǎo)和輻射的某些結(jié)合來提供熱量。一種引入熱量的普通方式是給放置食品的平板提供熱量(傳導(dǎo)加熱)，同時也在食品上方提供輻射源。不管怎樣，已經(jīng)對許多型式的這種裝置進行了評價。也有用微波輻射來均勻加熱整個凍結(jié)食品，而不是僅僅在頂部或底部表面。然而，用微波輻射必須小心，以防止食品受熱過度。因此，在冷凍干燥中不太常用微波技術(shù)。當(dāng)水蒸氣從冷凍干燥機跑出來時，用冷凝器收集水蒸氣，以增加干燥效率和防止真空泵的污染。

在冷凍干燥的初級階段，隨著干燥的進行，冰在食品中依次減少。在凍結(jié)和被干燥物品之間的這種界面被稱為升華前沿，很可能最恰當(dāng)?shù)谋磉_是凍結(jié)產(chǎn)品和干制品之間的擴散過渡區(qū)。不管這種升華前沿的確切本質(zhì)如何，為了加快升華，都必須將熱量傳遞到該前沿的產(chǎn)品中，然后水蒸氣一定是通過穿過干制品的質(zhì)量轉(zhuǎn)移而除去。

由于食品中不是所有的水都被凍結(jié)，初級干燥只能使水分含量降低到一定程度，這個程度取決于食品的組成。通常，在初級干燥階段水以冰的形式被除去，只能使冷凍干燥食品的水分含量降到15%～20%，剩余的水分由于產(chǎn)品由于黏度高而沒有凍結(jié)，必須通過二級干燥來去除1。

初級干燥的關(guān)鍵初級干燥是冷凍干燥的關(guān)鍵階段，大部分的水在這一階段被升華。若控制不好，會直接影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量和凍干時間。若擱板的溫度過高，擱板向產(chǎn)品提供的熱量大于水分升華所吸收的熱量，則產(chǎn)品溫度持續(xù)上升，當(dāng)產(chǎn)品溫度超過其共熔點時，則產(chǎn)生噴瓶或瓶底變空的現(xiàn)象，影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量。賦形劑的選擇和用量對凍干生化藥品的外觀影響很大。由于各個產(chǎn)品的性質(zhì)不相同、配方各不同、離子濃度各不相同，對賦形劑選擇和用量要求各不一樣，若控制不好，凍干后的產(chǎn)品外觀成為不易溶解的蜂窩狀或粉狀，而不能成為結(jié)構(gòu)疏松、易于溶解的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，影響藥品的外觀質(zhì)量。但由于產(chǎn)品升華時，升華面不是固定的。而是在不斷的變化，并且隨著升華的進行，凍結(jié)產(chǎn)品越來越少。因此造成對產(chǎn)品溫度測量的困難，利用溫度計來測量均會有一定的誤差?？梢岳脷鈮簻y量法來確定升華時產(chǎn)品的溫度，把凍干箱和冷凝器之間的閥門迅速地關(guān)閉1-2秒的時間（切不可太長）。然后又迅速打開，在關(guān)閉的瞬間觀察凍干箱內(nèi)的壓強升高情況，計下壓強升高到某一點的最高數(shù)值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應(yīng)數(shù)值，這個溫度值就是升華時產(chǎn)品的溫度。產(chǎn)品的溫度也能通過對升華產(chǎn)品的電阻的測量來推斷。如果測得產(chǎn)品的電阻大于共熔點時的電阻數(shù)值，則說明產(chǎn)品的溫度低于共熔點的溫度；如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數(shù)值，則說明產(chǎn)品溫度已接近或達到共熔點的溫度。

初級干燥結(jié)束的現(xiàn)象1、干燥層和凍結(jié)層的交界面到達瓶底并消失。

2、產(chǎn)品溫度上升到接近產(chǎn)品共溶點的溫度。

3、凍干箱的壓力和冷凝器的壓力接近，且兩者間壓力差維持不變。

4、當(dāng)關(guān)閉干燥室與冷凝器之間的閥門時，壓強上升速率與滲漏相壓器近（需要預(yù)先檢查滲漏的速率）。

5、當(dāng)在多歧管上干燥時，容器表面上的冰或水珠消失，其溫度達到環(huán)境溫度。

通常在此基礎(chǔ)上還要延長30分鐘到1小時的時間再轉(zhuǎn)到第二步干燥，以保證沒有殘留的冰。

初級干燥產(chǎn)品中溫度分布產(chǎn)品中冰的升華是在升華界面處進行，升華時所需的熱量由加熱設(shè)備（通過擱板）提供。從擱板傳來的熱量由下列途徑傳至產(chǎn)品的升華界面：（1）故體的傳導(dǎo)。由玻璃瓶底與擱板接觸部位傳到玻璃瓶底、穿過瓶底和產(chǎn)品的凍結(jié)部分到達升華界面；（2）輻射。上擱板的下表面和下擱板的上表面向玻璃瓶及產(chǎn)品干燥層表面輻射，再通過玻璃瓶及凍結(jié)層或已干燥的導(dǎo)熱到達升華界面；（3）通過擱板與玻璃瓶外表面間殘存的氣體的對流。由于傳熱中必需有傳熱溫差，且各段傳熱溫差與其相應(yīng)熱阻成正比，例如：擱板表面溫度為50℃，到升華界面的溫度可能約為-25℃冰層最高溫度約為-20℃，干燥層上表面溫度可能為+25℃。

初級干燥升華時的溫度限制產(chǎn)品升華時受下列幾種溫度限制：（1）產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點溫度；（2）產(chǎn)品干燥部分的溫度必須低于其崩解溫度或容許的最高溫度（不燒焦或性變）；（3）最高擱板溫度。

所謂崩解溫度是液態(tài)產(chǎn)品已干部分構(gòu)成的“骨架”，當(dāng)溫度上升到一定數(shù)值時，其剛度降低，變的有粘性而塌陷，封閉了已干部分的海綿狀微孔，阻止升華的進行，升華速度減慢。由于所需熱量減少，當(dāng)出現(xiàn)這種狀態(tài)時，如不迅速加熱，降低溫度，產(chǎn)品就會發(fā)生供熱過剩融化報廢。

崩解溫度主要由溶液的成分所決定。過低的崩解溫度會延長干燥時間，甚至是設(shè)備能力所不能達到的。這可通過選擇合適的添加劑來提高崩解溫度。在固體食品凍干時，為了避免因擱板溫度過高而產(chǎn)生變性或燒壞，擱板溫度應(yīng)限制在某一安全值以下2。