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[科普中國]-1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺

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1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺是一種化學(xué)物質(zhì),CAS號:26189-59-3,MDL號:MFCD00800562,PubChem號:24873186。

基本信息中文名稱:1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺

中文別名:1-氯三甲基丙烯胺

英文別名:1-Chloro-N,N,2-trimethylprop-1-en-1-amine; 1-propen-1-amine, 1-chloro-N,N,2-trimethyl-

CAS號:26189-59-3

合成方法注意!光氣有毒,應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。少量活性酰胺,如二甲基酰胺可作催化劑。1。制1-氯-N,N,2一三甲基亞丙基氯化亞胺在裝有磁力攪拌器、恒壓加料漏斗B、導(dǎo)入管C(經(jīng)一段聚乙烯軟管與計量阱D相連)、干冰冷凝器氣體·(依次與濃硫酸吸收瓶E、安全瓶F、氫氧化鉀溶液吸收瓶G連接)的1升三頸燒瓶(見圖三)中,加入200毫升無水二氯甲烷,然后置于冰鹽浴中冷卻。將計量阱置于干冰一丙酮浴中冷卻,以使85一100毫升(1.2-1.4摩爾)光氣冷凝成液體后,再慢慢地注入燒瓶A(也可徐徐溫?zé)岷笞尮鈿庹舭l(fā),再通入二氯甲烷內(nèi))中。取下氣體導(dǎo)入管C,換上溫度計。在0℃和20分鐘內(nèi),滴加115克(1摩爾)新蒸N,N一二甲基異丁醚胺(注)與150毫升無水二氯甲烷配成的溶液。在1小時左右內(nèi)將溫度逐步升至室溫,使溶液中的氣體快速逸出并開始沸騰后,讓含有白色沉淀的反應(yīng)混合物在室溫下放置過夜。在50℃的水浴和水泵的微微減壓下,蒸去過量的光氣和大部分溶劑,并將其收集于冰冷卻下的充氨容器內(nèi),瓶中即剩下1一氯一N,N,2一三甲基亞丙基氯化亞胺白色或淡黃色固體

2. 制1一氯一N,N,2一三甲基丙烯胺 在裝有滴液漏斗、攪拌器和回流冷凝器(與防潮氣的硫酸阱連接)的三頸燒瓶中,放置上述的亞胺鹽和200毫升無水二氯甲烷,攪拌成懸浮液后,在激烈攪拌下于1小時內(nèi)滴加140克(1.4摩爾)三乙胺。升溫至45℃使其回流,然后在室溫下繼續(xù)攪拌2小時。加150毫升干燥的低沸點石油醚,以使三乙胺鹽酸鹽完全沉淀。在氮氣存在下,在砂芯漏斗上快速過濾,用300毫升石油醚洗滌。合并濾液和洗液,在氮氣存在下蒸出溶劑,然后用松針分餾柱分餾,得93一103克(60一77%)的產(chǎn)物。由于產(chǎn)物對潮氣極敏感,應(yīng)立即封存于瓶中。

主要用途1.親電試劑,與芳烴、呋喃、吡咯、N,N一二甲基苯胺等反應(yīng)可在其芳環(huán)上引入烯胺基,經(jīng)水解成芳基烷基酮,加成試劑,與共軛二烯加成和烯的〔2+2〕環(huán)加成得環(huán)丁酮衍生物;與schiff堿反應(yīng)生成環(huán)丁內(nèi)酰胺衍生物等。

物性數(shù)據(jù)1. 性狀:液體

2. 密度(g/mL,25/4℃):1.01

3. 相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):無可用

4. 熔點(oC):無可用

5. 沸點(oC,常壓):無可用

6. 沸點(oC,5.2kPa):129-130/760 mmHg

7. 折射率:1.453

安全信息6.1風(fēng)險術(shù)語R10:Flammable. 易燃。

R34:Causes burns. 引起灼傷。

6.2安全術(shù)語S16:Keep away from sources of ignition. 遠離火源。

S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎與眼睛接觸后,請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。

S36/37/39:Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o服、手套和護目鏡或面具。

S45:In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the label whenever possible.) 若發(fā)生事故或感不適,立即就醫(yī)(可能的話,出示其標(biāo)簽)。1

系統(tǒng)編號CAS號:26189-59-3

MDL號:MFCD00800562

PubChem號:24873186

本詞條內(nèi)容貢獻者為:

黃倫先 - 副教授 - 西南大學(xué)